Sedam metoda za određivanje sadržaja ugljika u čeliku

Razvoj i primjena metala i njihovih kompozitnih materijala često zahtijeva učinkovitu kontrolu i točno određivanje sadržaja ugljika i sumpora. Ugljik u metalnim materijalima uglavnom postoji u obliku slobodnog ugljika, ugljika u krutoj otopini i kombiniranog ugljika, kao i plinovitog ugljika i površinski zaštićenog pougljičenja i obloženog organskog ugljika.

 

Trenutačno glavne metode za analizu sadržaja ugljika u metalima uključuju metodu izgaranja, emisijsku spektroskopiju, plinsku volumetrijsku metodu, titraciju u nevodenoj otopini, infracrvenu apsorpcijsku metodu i kromatografiju. Zbog primjenjivosti svake mjerne metode i utjecaja mnogih čimbenika na rezultate mjerenja, kao što je prisutnost ugljika, može li se ugljik potpuno osloboditi tijekom oksidacije, slijepe vrijednosti itd., točnost iste metode varira u različitim situacije. Ovaj članak sažima trenutne metode analize, obradu uzoraka, korištene instrumente i područja primjene ugljika u metalima.

 

1. Metoda infracrvene apsorpcije.

Infracrvena apsorpcijska metoda izgaranja razvijena na temelju infracrvene apsorpcijske metode pripada specijaliziranoj metodi za kvantitativnu analizu ugljika (i sumpora).

Načelo je spaljivanje uzorka u struji kisika za stvaranje CO2. Pod određenim pritiskom, energija koju apsorbira CO2 u infracrvenom zračenju izravno je proporcionalna njegovoj koncentraciji. Stoga, mjerenjem promjena energije prije i nakon protoka plina CO2 kroz infracrveni apsorber, može se izračunati sadržaj ugljika.

 

Posljednjih godina, tehnologija infracrvene analize plina brzo se razvila, a također su se brzo pojavili različiti analitički instrumenti koji koriste visokofrekventno indukcijsko grijanje sagorijevanjem i principe infracrvene spektralne apsorpcije. Za određivanje ugljika i sumpora korištenjem visokofrekventne infracrvene apsorpcijske metode izgaranja, općenito treba uzeti u obzir sljedeće čimbenike: suhoću uzorka, elektromagnetsku osjetljivost, geometrijsku veličinu, veličinu uzorka, vrstu, omjer, redoslijed dodavanja i količinu toka, slijepu probu postavljanje vrijednosti itd.

Prednost ove metode je točna kvantifikacija i manje interferencijskih članova. Prikladno za korisnike koji imaju visoke zahtjeve za preciznošću sadržaja ugljika i imaju dovoljno vremena za testiranje tijekom proizvodnje.

 

2. Emisijska spektroskopija

Kada je element toplinski ili električki pobuđen, prijeći će iz osnovnog stanja u pobuđeno stanje, a pobuđeno stanje će se spontano vratiti u osnovno stanje. U procesu povratka iz pobuđenog stanja u osnovno stanje, karakteristične spektralne linije svakog elementa će se osloboditi, a njihov sadržaj se može odrediti prema jačini karakterističnih spektralnih linija.

 

U metalurškoj industriji, zbog hitnosti proizvodnje, potrebno je u kratkom vremenu analizirati sadržaj svih važnijih elemenata u ložišnoj vodi, a ne samo sadržaj ugljika. Spark emisijski spektrometar s izravnim očitavanjem postao je preferirani izbor u industriji zbog svoje mogućnosti brzog dobivanja stabilnih rezultata. Međutim, ova metoda ima posebne zahtjeve za pripremu uzorka.

Na primjer, kada se uzorci lijevanog željeza analiziraju pomoću spektroskopije iskre, potrebno je analizirati površinski ugljik u obliku karbida, bez slobodnog grafita, inače će to utjecati na rezultate analize. Neki korisnici iskorištavaju karakteristike brzog hlađenja i dobrog izbjeljivanja tankih uzoraka, a nakon izrade uzoraka u tanke kriške, analizama spektroskopije iskre određuje se sadržaj ugljika u lijevanom željezu.

Pri analizi linearnih uzoraka ugljičnog čelika pomoću spektroskopije iskre, potrebno je strogo obraditi uzorke i koristiti mali uređaj za analizu uzoraka kako bi ih postavili "uspravno" ili "ravno" na postolje za iskru radi analize, kako bi se poboljšala točnost analiza.

 

3.Valna disperzivna rendgenska metoda

Analizator X-zraka s disperzijom valne duljine može brzo i istovremeno odrediti više elemenata.

Pod pobuđivanjem rendgenskim zrakama, unutarnji elektroni atoma mjerenog elementa prolaze kroz prijelaze energetskih razina i emitiraju sekundarne rendgenske zrake (tj. fluorescenciju rendgenskih zraka). Fluorescencijski spektrometar X-zraka s disperzijom valne duljine (WDXRF) uređaj je koji koristi kristale za odvajanje svjetlosti i zatim prima difraktirane karakteristične signale X-zraka od detektora. Ako se spektroskopski kristal i kontroler pomiču sinkrono i kontinuirano mijenjaju difrakcijski kut, može se dobiti valna duljina i intenzitet karakterističnih X-zraka koje generiraju različiti elementi u uzorku, što se može koristiti za kvalitativnu i kvantitativnu analizu. Ova vrsta instrumenta razvijena je 1950-ih i privukla je pozornost zbog svoje sposobnosti da istovremeno odredi više komponenti u složenim sustavima. Osobito u geološkom odjelu, ovaj instrument je konfiguriran sukcesivno, značajno poboljšavajući brzinu analize i igrajući važnu ulogu.

Međutim, laki element ugljik često predstavlja određene poteškoće u XRF analizi ugljika zbog njegove duge valne duljine karakterističnog zračenja, niskog prinosa fluorescencije i značajne apsorpcije i slabljenja karakterističnog zračenja ugljika od strane matrice u teškim materijalima matrice kao što je čelik. Nadalje, pri mjerenju ugljika u čeliku korištenjem rendgenskog fluorescentnog instrumenta, ako se površina mljevenog uzorka kontinuirano mjeri 10 puta, može se primijetiti da vrijednost sadržaja ugljika kontinuirano raste. Stoga područje primjene ove metode nije tako opsežno kao prve dvije.

 

4. Metoda titracije nevodene otopine

Titracija u nevodenoj otopini je metoda titracije u nevodenim otapalima. Ovom se metodom mogu titrirati određene slabe kiseline i baze koje se ne mogu titrirati u vodenim otopinama odabirom odgovarajućih otapala za povećanje njihove kiselosti i lužnatosti. Ugljična kiselina koju stvara CO2 u vodenoj otopini ima slabu kiselost i može se točno titrirati odabirom različitih organskih reagensa.

Sljedeća je često korištena nevodena metoda titracije:

① Uzorak se podvrgava izgaranju na visokoj temperaturi u elektrolučnoj peći opremljenoj analizatorom sumpora ugljika.

② Plin ugljični dioksid koji se oslobađa izgaranjem apsorbira otopina etanola i etanolamina, a ugljični dioksid reagira s etanolaminom da bi se stvorila relativno stabilna 2-hidroksietilamin karboksilna kiselina.

③ Koristite KOH za titraciju nevodene otopine.

Reagensi korišteni u ovoj metodi su otrovni, dugotrajna izloženost može utjecati na ljudsko zdravlje i njima je teško rukovati. Osobito kada je sadržaj ugljika visok, potrebno je prethodno postaviti rješenje, a mala nepažnja može uzrokovati curenje ugljika i slabije rezultate. Reagensi koji se koriste u titraciji nevodenih otopina uglavnom su zapaljivi, a eksperiment uključuje postupke zagrijavanja na visokoj temperaturi. Operateri bi trebali imati dovoljno svijesti o sigurnosti.

 

5. Kromatografija

Detektor plamene atomizacije kombinira se s plinskom kromatografijom kako bi se uzorak zagrijao u plinovitom vodiku, a zatim se otpušteni plinovi (kao što su CH4 i CO) detektiraju pomoću metode plinske kromatografije detektora plamene atomizacije. Neki korisnici koriste ovu metodu za testiranje tragova ugljika u željezu visoke čistoće, sa sadržajem od 4 μ G/g, vrijeme analize je 50 minuta.

Ova je metoda prikladna za korisnike s iznimno niskim udjelom ugljika i visokim zahtjevima za rezultate detekcije.

 

6. Elektrokemijska metoda

Korisnik je predstavio korištenje metode analize potencijala za određivanje niskog sadržaja ugljika u legurama: nakon oksidacije uzoraka željeza u indukcijskoj peći, plinski proizvodi analizirani su pomoću elektrokemijske koncentracijske ćelije koja se sastoji od krutog elektrolita kalijevog karbonata za određivanje koncentracije ugljika. Ova je metoda osobito prikladna za određivanje vrlo niske koncentracije ugljika, a preciznost i osjetljivost analize može se kontrolirati promjenom sastava referentnog plina i brzine oksidacije uzorka.

Ova metoda ima malo praktičnih primjena i uglavnom ostaje u fazi eksperimentalnog istraživanja.

 

7. Metoda online analize

Prilikom rafiniranja čelika često je potrebno kontrolirati sadržaj ugljika u rastaljenom čeliku u vakuumskoj peći u stvarnom vremenu. Neki znanstvenici u metalurškoj industriji predstavili su primjer korištenja informacija o ispušnim plinovima za procjenu koncentracije ugljika: sadržaj ugljika u rastaljenom čeliku procjenjuje se korištenjem potrošnje kisika i koncentracije u vakuumskom spremniku te brzine protoka kisika i argona u procesu vakuumske dekarbonizacije.

Postoje i korisnici koji su razvili metode i srodne instrumente za brzo određivanje tragova ugljika u rastaljenom čeliku: plin nosilac upuhuje se u rastaljeni čelik, a sadržaj ugljika u rastaljenom čeliku procjenjuje se iz oksidiranog ugljika u plinu nosiocu.

Slične metode online analize primjenjive su na upravljanje kvalitetom i kontrolu učinka u proizvodnom procesu proizvodnje čelika.